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      ◇ 鹽酸普魯卡因穩(wěn)定性試驗(yàn)為什么用對(duì)二甲氨基苯甲醛試液顯色

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      鹽酸普魯卡因穩(wěn)定性試驗(yàn)為什么用對(duì)二甲氨基苯甲醛試液顯色

      發(fā)布日期:2018-08-28 作者: 點(diǎn)擊:

      對(duì)二甲氨基苯甲醛不穩(wěn)定,-CHO基容易被空氣中的氧氣氧化成羧基,生成席夫堿,與苯環(huán)形成大共軛體系,分子軌道中HOMO與LUMO能級(jí)差變小,可以吸收可見光,從而顯色鹽酸普魯卡因?yàn)榫植柯樽硭?,作用?qiáng),毒性低。臨床上主要用于浸潤、脊椎及傳導(dǎo)麻醉。


      化學(xué)名  對(duì)-氨基苯甲酸-2- 二乙胺乙酯鹽酸鹽 


      性狀    白色細(xì)微針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,無臭,味微苦而麻。熔點(diǎn)153-157℃。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,幾乎不溶于乙醚。 


      實(shí)驗(yàn)原理   


      鹽酸普魯卡因溶液不穩(wěn)定,易被水解,在一定溫度下,水解速度隨氫氧化鈉的增加而加快。


      實(shí)驗(yàn)步驟: 


      1 、薄層層析板的制備 


      取層析用硅膠GF254粉2. 5g,加0. 5%CMC溶液7. 5ml,于研缽中研磨成糊狀,涂鋪在平滑潔凈玻璃板(5×20cm)上,陰干,備用。


       2 、試液:標(biāo)準(zhǔn)液 


      ①0.2%對(duì)-氨基苯甲酸溶液,作為點(diǎn)樣液A。 ②0.4%鹽酸普魯卡因溶液,作為點(diǎn)樣液B。   取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml,用0.1 mol?L-1


      鹽酸調(diào)至pH 2 -3,沸水浴中加熱25分鐘,傾入10 ml燒杯中,作為點(diǎn)樣液C。

       

      ②取0.4%鹽酸普魯卡因溶液5ml,用0.1 mol?L-1氫氧化鈉調(diào)至pH 9 -10,沸水浴中加熱25分鐘,傾入10 ml燒杯中,作為點(diǎn)樣液D。 


      3.點(diǎn)樣 


      在制好的層析板上,距下端邊緣2. 5cm處,分別用毛細(xì)管取點(diǎn)樣液A、B、C、D進(jìn)行點(diǎn)樣,兩點(diǎn)間相距1cm,于靠邊一側(cè)相距約1cm。   


      4 .展開 


      用丙酮與1%的鹽酸( 9:1 )混合液作為展開劑,置于密閉的層析槽中,待飽和半小時(shí)后,將已點(diǎn)樣的層析板放入,用傾斜上行法展開,展開劑上升與點(diǎn)樣的位置相距一定距離處(一般為10 -15cm),取出層析板,風(fēng)干。

      5.顯色 


      用對(duì)-二甲氨基苯甲醛試液(對(duì)-二甲氨基苯甲醛1g,溶于30%鹽酸25ml及甲醇75ml混合液中)噴霧顯色,或在紫外分析燈下看展開的斑點(diǎn),用鉛筆畫好。

           

      6.計(jì)算 


      根據(jù)點(diǎn)樣液原點(diǎn)到展開劑上行的前沿距離與點(diǎn)樣原點(diǎn)到上行色點(diǎn)中心距離相比求出比移值(Rf)。

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